01本篇适用条件
固定使用 Thermo Scientific GeneJET RNA Purification Kit K0731(50 次包装),样本为已经收集的约 1×10⁶ 个普通非感染性 NIH/3T3 细胞沉淀。柱法主体在 15–25°C 操作,洗脱后 RNA 立即冰上保存。本方案不覆盖组织、血液、细菌、微小 RNA 富集或其他厂商柱子;采用 DTT 补充裂解液,避免把组织用蛋白酶步骤加到细胞路线中。RNA 超过 200 nt 的回收适用性依此手册;用途为普通 RT-qPCR。
02实验原理
RNA 容易在取样、储存和提取过程中降解。提取步骤通常包含裂解、分离、洗涤和洗脱,不同体系不可混用。光谱比值主要提示部分杂质,不能代替完整性测定或特异的 DNA 污染评估。
03安全与适用范围
佩戴实验服、手套和护目镜。核酸染料、裂解液及电泳设备按试剂 SDS 与机构 SOP 使用;接触样本后更换手套。人源及动物来源样本还需符合相应生物安全与伦理要求。
04材料与仪器
- 已知细胞数的 NIH/3T3 沉淀,GeneJET K0731,96–100%分子生物学级乙醇,2 M DTT,无核酸酶水。
- RNase-free低吸附管、过滤枪头、P20/P200/P1000、冰盒、涡旋仪;必要时有防气溶胶装置的转子匀浆器。
- 可设250×g、14000×g及≥12000×g的离心机和兼容转子。本文均为RCF相对离心力,不是rpm。
- EN0521 RNase-free DNase I及配套10×buffer、50 mM EDTA;去DNA清理需额外一套GeneJET柱。
- 核酸定量仪、经验证的RNA完整性测定平台;上机芯片/试剂按所选平台建立程序,本篇不混用不同平台的上样配方。
05配液与用量
| 液体 | 配制/单样本体积 | 说明 |
|---|---|---|
| K0731 Wash Buffer I | 原瓶浓缩液 40 mL 加 96–100%乙醇 10 mL | 瓶身标已加乙醇;不是加到 40 mL 总量 |
| K0731 Wash Buffer II | 原瓶浓缩液 23 mL 加乙醇 39 mL | 只适用于本包装,K0732 加量不同 |
| 补充 DTT 的 Lysis Buffer | 裂解液 1000 μL + 2 M DTT 20 μL | 总量1020 μL,DTT约39.2 mM;每样本取600 μL该混合液 |
| 细胞裂解/结合 | 上述裂解液 600 μL + 96–100%乙醇360 μL | 总约960 μL;同柱分700、260 μL两次上柱 |
| 第1洗 | Wash Buffer I 700 μL | 已按上表加过乙醇 |
| 第2、3洗 | Wash Buffer II 600 μL、250 μL | 各自离心,不合并加液 |
| 首次洗脱 | 无核酸酶水50 μL | 适用于本例≤1×10⁶细胞;不宣称回收总量不受体积影响 |
| DNase处理 | RNA 1 μg + 10×MgCl₂ reaction buffer 1 μL + DNase I 1 U/μL 1 μL + 水至10 μL | 采用EN0521配套体系;若RNA为200 ng/μL,则RNA5 μL、水3 μL |
| DNase主例,按上行同比放大5倍 | RNA5 μg、10×buffer5 μL、DNase I5 μL、水至50 μL | 示例RNA200 ng/μL取25 μL,加水15 μL |
| DNase主例终止 | 上述50 μL加50 mM EDTA 5 μL | 总55 μL,EDTA约4.55 mM;随后清理去盐 |
裂解液和洗液为厂商专有体系,不能把未知组成写成自配盐浓度。含胍废液不得与漂白液、酸等直接混合,按 SDS 收集处理。
06时间安排
| 阶段 | 条件 | 时间 |
|---|---|---|
| 沉淀/裂解/结合 | 15–25°C | 10–15 分钟 |
| 洗柱及洗脱 | ≥12000×g,室温 | 15–20 分钟 |
| 定量和完整性检查 | RNA保持冰上 | 15–30 分钟 |
| DNase I消化 | 37°C | 30 分钟 |
| 加EDTA后终止 | 65°C | 10 分钟 |
| 再次柱清理 | 15–25°C | 15–20 分钟 |
07开始前的准备
清洁 RNase 操作区,更换手套,仅使用无 RNase 耗材。核对两瓶洗液是否已加乙醇,未加前不得开始;用表中 K0731 体积补充并标日期。裂解液若有盐析,37°C 温热至溶解后冷回25°C再加DTT。准备两支50 μL洗脱收集管并编号,离心机用×g模式或依据该转子半径换算,不把12000×g直接设为12000 rpm。样本沉淀若来自未明确生物安全等级材料,先落实本机构要求;本例只接受来源清楚的普通细胞。
08逐步操作
- 核对细胞沉淀编号和约1×10⁶细胞输入记录。若仍在PBS中,250×g离心5分钟,小心吸去上清;残余培养基应在采集时用PBS洗去。本例从沉淀开始,不重新用胰酶处理。
- 现配裂解液:取1000 μL GeneJET Lysis Buffer,加20 μL 2 M DTT,混匀;向细胞沉淀加600 μL此混合液,立刻涡旋10秒,令沉淀完全散开,没有干块贴壁。
- 观察黏度。若仍黏稠、拉丝或明显不均,用适配转子匀浆器约30秒至均匀;若看到细胞碎屑,14000×g离心5分钟,将上清转入新无RNase管,不带走沉淀。不能靠硬压枪头强行把团块送上柱。
- 向澄清裂解液加入360 μL 96–100%乙醇,P1000缓慢吹打约10次混匀,不离心弃沉淀。本例总体积约960 μL。
- 将GeneJET柱放在随附收集管,先加700 μL混合液,室温12000×g离心1分钟;倒掉流出液,柱放回同收集管。若所用转子额定允许,12000×g满足手册“≥12000×g”要求。
- 将剩余约260 μL全部加到同一柱,12000×g离心1分钟;丢弃流出液及旧收集管,把柱移到新2 mL收集管。样本未完全通过时先复核是否过载或堵柱,不直接进入洗脱。
- 向柱中央加入700 μL已加乙醇的Wash Buffer I,12000×g离心1分钟;倒掉流出液,再把柱装回收集管。
- 加600 μL已加乙醇的Wash Buffer II,12000×g离心1分钟;倒掉流出液,装回柱。
- 加250 μL Wash Buffer II,12000×g离心2分钟,倒掉流出液。若柱内仍见残液,再空转1分钟,采用设备及柱许可的最高转速;未确认转子/柱上限时不要盲目加速。
- 把柱移到标记好的无RNase 1.5 mL管;开盖时不要碰膜。将50 μL无核酸酶水准确滴在膜中央,室温12000×g离心1分钟,收集洗脱RNA并立即放冰上。本例不做第二洗脱,避免稀释。
- 用与洗脱相同的无核酸酶水作空白,再按定量仪要求测RNA浓度及A260/A280、A260/A230,记录仪器下限和样本是否在范围内。低浓度不据不可靠比值做“合格”结论,改用RNA专一荧光法。
- 按已建立的完整性平台检查一份小分装,保留电泳图或完整性报告。普通细胞RT-qPCR教学可预设完整性评分RIN≥7作为本批参考标准;不是所有样本/平台通用阈值。明显降解样本停止跨组表达比较,追查采样与RNase污染。
- 如用于后续500 ng输入的RT教学,从本批RNA取5 μg做DNase处理,使用官方每1 μg配10 μL的比例放大5倍。示例RNA浓度200 ng/μL时,依次加水15 μL、RNA25 μL、EN0521配套10×buffer5 μL、DNase I5 μL,总50 μL,轻混匀,37°C孵育30分钟。RNA浓度不同则用5000/浓度(ng/μL)计算取量,水量=40−RNA体积;水量小于0时先按手册同比放大,不缩减buffer。若不足5 μg,可以按官方1 μg/10 μL小体系操作,但50 μL清理洗脱后的浓度预计更低,后续RT必须统一降低RNA输入或重新浓缩。
- 向上述50 μL消化液加5 μL 50 mM EDTA,混匀后65°C孵育10分钟灭活;EDTA不可省略,因为有二价离子时加热可能损伤RNA。此55 μL产物尚含EDTA,不直接当成干净RNA进入后续教学RT。
- 用同品牌新柱清理:向55 μL处理液加45 μL水至100 μL;加300 μL不含DTT的原始Lysis Buffer,混匀,再加180 μL乙醇并混匀,总580 μL。全部上新柱,12000×g离心1分钟,弃流出液并换新2 mL收集管。
- 依次用700 μL Wash Buffer I洗1分钟、600 μL Wash Buffer II洗1分钟、250 μL Wash Buffer II洗2分钟,各次均为12000×g,且每次倒掉流出液。若仍见残液按第9步再干燥;换新收集管,用50 μL水洗脱,12000×g离心1分钟,冰上保存。
- 重新测清理后浓度、总量及必要的完整性指标,不能沿用清理前浓度。每份取5–10 μL分装,当天上RT置冰上;需保存则−70°C或−80°C,标位置和冻融次数。用No-RT检测残余gDNA,阳性时先处理污染再解释表达结果。
09结果判断与质控
应获得来源和输入量清楚、无明显降解且残余DNA受控的RNA。纯RNA A260/A280常接近2.0,A260/A230常约2.0–2.2,但这些仅作杂质线索,不能替代完整性和No-RT。总量(μg)=浓度(ng/μL)×实测体积(μL)/1000。DNase后清理会损失部分RNA,不把第一洗脱总量当成最终RT输入量。本例不承诺每个细胞批次固定产量。
10实验记录模板
| 样本/细胞数 | 采集到裂解 min | 试剂盒批号 | 洗液加乙醇日期 | 裂解 μL | 洗脱 μL | 浓度 ng/μL | 总量 μg |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 待填 | 待填 | 待填 | 待填 | 600 | 50 | 待填 | 待填 |
| 测量阶段 | A260/A280 | A260/A230 | 完整性/原图 | DNase输入及批次 | 清理后浓度 | No-RT | 冻存位置 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 提取后/清理后 | 待填 | 待填 | 待填 | 待填 | 待填 | 待填 | 待填 |
11常见问题与排错
柱子堵塞
先查细胞过量、裂解不全和黏稠度;本例1×10⁶不应被随意扩大为1×10⁷。出现明显堵塞应记录并重取适量样本,而非延长到任意高转速。
低A260/A230或RT受抑制
查乙醇是否加错、洗涤是否漏步、膜是否干燥;按清理路线处理后重新定量,不能只靠增加RNA体积。
No-RT有信号
核查是否为gDNA、引物二聚体或已扩增DNA污染,复查DNase活性与引物特异性;No-RT合格之前不报告目标表达倍数。
RNA降解
检查采样等待、RNase污染、冻融和EDTA步骤;不可通过调整吸光比值宣布降解RNA恢复。
12参考资料
- GeneJET RNA Purification Kit,MAN0012664 官方手册:已核对K0731预加乙醇、DTT补充、培养细胞路线(11–12页)、DNase(17页)和cleanup(18页)。
- 完整性RIN≥7为本教学预设适用条件;真实课题应按下游用途制定标准。
做完最后一步,再核对原始记录。填写实际用量、起止时间与观察结果;遇到异常,先记录,再查看排错说明。