核酸紫外定量:1 cm石英比色皿测纯化双链DNA

用1 cm光程、同基质空白和两个稀释倍数测A230–A320,区分浓度估算、浑浊和纯度比值的解释边界。

01本篇适用条件

本例仅测纯化的非感染性双链DNA,溶于10 mM Tris-HCl pH8.0,预计250–500 ng/μL,总量至少60 μL。使用1 cm光程、最低工作体积≤1 mL的石英比色皿和紫外分光光度计,不使用塑料可见光比色皿;不把50换算系数用于RNA、单链寡核苷酸或混合核酸。微量仪须依实际光程归一方式另设,不能直接照搬本例原始吸光度。

02实验原理

纯双链DNA在260 nm有吸收,以1 cm光程A260=1约对应50 μg/mL估算。RNA、游离核苷酸和污染物也吸光,因此本法不具双链DNA专一性。230–320 nm谱图和同基质空白帮助发现异常,A260/280及A260/230是筛查指标,不能单独证明DNA完整或适用于PCR。

03安全与适用范围

戴手套,避免污染样本和石英光面;石英皿破损按锐器处理。不要打开仪器光源护罩或直视UV灯。清洗依比色皿和仪器规范,样本按其来源处理;本例不使用酚或胍盐原液来制造污染对照。

04材料与仪器

  • 纯化教学双链DNA、同批10 mM Tris-HCl pH8.0溶剂、独立已知浓度双链DNA检查液(预计读数处于线性范围)。
  • 1 cm石英比色皿、紫外分光光度计,可读230、260、280、320 nm并导出谱图。
  • P20/P200/P1000、清洁低吸附管、擦镜纸、洁净水和适合比色皿的清洗工具。

05配液与用量

管号原样DNA μL同基质溶剂 μL总量μL稀释倍数
D20,本例第一测量50950100020
D40,本例第二测量D20取5005001000相对原样40
B空白010001000与样本相同溶剂

本例采用D20和D40,需原样50 μL,另备10 μL余量;先测完D20再配D40,以保证测量体积。原样500 ng/μL时,D20理论A260约0.50,D40约0.25,均落在一般0.1–1.0吸光度区间;以本仪器线性范围为准。

06时间安排

阶段条件时间
仪器预热与光路核查按本型号约15–30分钟
配稀释和空白室温20–25°C10分钟
空白、检查液和样本230–320 nm10–15分钟
复算、复查空白室温10分钟

07开始前的准备

确认比色皿光程标为1 cm,最低工作量适用1 mL并能覆盖光束。若实际最小量3 mL,应按比例重算所有体积,不能在3 mL皿里只放1 mL硬测。检查仪器性能及波长设置,预先写出D20/D40两个稀释倍数。检查液浓度须来自可追溯标定或适用独立定量,不能用同一次未知读数反过来定义检查液。

08逐步操作

  1. 记录仪器、光程和比色皿编号,按说明书完成预热与性能检查;核实1 cm石英皿,普通塑料皿不得进入该UV测定。
  2. 将同基质溶剂和DNA恢复至相近室温,轻颠倒混匀,短暂离心使液体回到底部;有可见颗粒先记录,不直接假定为DNA。
  3. 在D20管加950 μL溶剂,再加50 μL原样,盖好颠倒10次并轻吹打混匀,记录总量1000 μL。
  4. 在D40管预加500 μL溶剂,盖好留待第9步;暂不从D20取液,保证D20有足够的1 mL用于测量。
  5. 将洁净皿用溶剂润洗,加1 mL同基质空白,擦净光面、去气泡,固定方向放入,做230–320 nm空白扫描。
  6. 再读一份独立空白,确认谱线接近零并符合本仪器重复性要求;异常先清洗和重做空白,不继续扣除巨大背景。
  7. 测已知双链DNA检查液并按其稀释倍数回算;本次可预设标称浓度80%–120%为教学检查线,超线先排查仪器与空白。
  8. 用少量D20润洗,加入D20 1 mL,确保液面覆盖光束,扫230–320 nm并记录A230、A260、A280、A320;固定方向连续读两次,不把它们当独立样本重复。
  9. 将D20测液转至本次专用洁净留存管,再取500 μL加入第4步已预加500 μL溶剂的D40管,混匀;洗净皿后以D40润洗并测1 mL,记录相同波长。
  10. 确认软件是否已经做基线或浑浊修正;若没有,以A260−A320估算净吸光度;不要对已校正数据重复扣减。
  11. 按原样浓度ng/μL=(A260−A320)×50×稀释倍数计算。例如D20净A260=0.40,则原样400 ng/μL。
  12. 如使用同一基线修正,计算(A260−A320)/(A280−A320)与(A260−A320)/(A230−A320),保留全谱;分母接近零或净A260太低时不报告稳定的纯度结论。
  13. 清洗后再测同基质空白检查携带污染;空白漂移明显时重洗重测受影响样本,保留前后原始谱图。
  14. 报告两个稀释回算值、基线处理、实际光程和浓度估算,重要低量或混合核酸样本用双链DNA荧光法复核;清洁比色皿并保存记录。

09结果判断与质控

检查液在本次教学线内、空白稳定且两个稀释回算接近,可报告UV估计浓度。比如D20净A260=0.40、D40为0.20,均回算400 ng/μL;若原样尚余100 μL,则估计总量40 μg。A260/230低可能提示污染,但不能单凭谱图确定是哪一种;不因A260/280合格就称DNA“无污染”或“无降解”。

10实验记录模板

样本/仪器/皿号光程cm稀释倍数A230/A260/A280/A320是否已基线校正原样ng/μL两稀释差异谱图文件
待填120/40待填待填待算待算待填
空白前后检查液标称/测得样本剩余μL估计质量μg异常与复核操作者
待填待填待填待算待填待填

11常见问题与排错

A320较高

查气泡、浑浊、指纹和颗粒,清洁并重测;明显散射时简单扣A320未必足够,应改善样本后复核。

低浓度比值跳动

接近背景时分母误差可主导比值;采用更合适光程或灵敏荧光法,勿只挑某次“1.8”的读数。

UV浓度高于荧光结果

查RNA、核苷酸和其他吸光污染,比较检测对象差异;不是任意选较高浓度报告。

12参考资料

  • 用户提供《分子生物学实验手册 来源网络仅供参考》PDF物理第7页:1 cm光程及50 μg/mL换算线索;不照搬以单一比值直接诊断污染的断言。
  • Promega,How Do I Determine the Concentration, Yield and Purity of a DNA Sample?,查阅日期2026-11-02:已核对UV透明皿、一般0.1–1.0读数范围、A320修正、50 μg/mL系数及非特异吸光局限;本文双稀释、检查液与表格为教学设置。
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做完最后一步,再核对原始记录。填写实际用量、起止时间与观察结果;遇到异常,先记录,再查看排错说明。