新手带教|Annexin V/PI 流式检测细胞凋亡

从回收漂浮细胞、配含钙结合液,到流式补偿、象限判读和凋亡率计算,逐项带你完成。

01本篇适用条件

本例适用于已建立的非感染性贴壁细胞(例如经批准常规培养的HeLa)和Alexa Fluor 488 Annexin V + PI这一套染料组合。比较未处理对照与由指导者已验证的处理样本;本教程不指定诱导药物或剂量。需要未染、Annexin单染、PI单染和生物学阴性/阳性对照。血液/临床样本、感染性样本及其他Annexin偶联物需另行验证。本法给出膜磷脂暴露和膜完整性信息,不单独证明死亡机制。

02实验原理

Annexin V在有钙条件下结合外翻的磷脂酰丝氨酸;PI进入膜完整性受损的细胞并结合核酸。两种荧光联合可以初步分出活细胞、早期凋亡样、双阳性和PI单阳性群体。流式仪器的光路和电压决定群体位置,没有跨所有型号通用的PMT电压;当天用单染对照设检测范围与补偿。

03安全与适用范围

仅在有批准的细胞培养及流式培训条件下操作。穿实验服、手套和护目镜;PI按核酸染料要求避免皮肤接触并收集含染料废液。处理剂按其SDS处置;流式样品按本机构生物安全规程装管、运输和清洁。不得把未经评估的样本直接上机。

04材料与仪器

  • 对照与处理细胞、PBS、1×Annexin结合液(体系中含钙)、Alexa Fluor 488 Annexin V、1 mg/mL PI储液;不要用EDTA洗脱或普通无钙PBS配染色液。
  • 流式管、低吸附管、细胞刮刀或温和解离液、计数板/细胞计数仪、P20/P200/P1000。
  • 可检测488 nm激发的流式仪(绿光约530 nm、PI约575 nm或本机等效通道)、单染和未染对照;具体滤片与激光先向平台确认。
  • 防光管架、冰盒、经验证的阳性对照样本。诱导处理条件由本实验室已验证方案提供。

05配液与用量

以下沿用Annexin V Alexa Fluor 488/PI的具体体系,不可将体积照搬至FITC-Annexin、其他PI浓度或无钙buffer。

配制量算法/终点
5×结合液配5 mL 1×1 mL 5×+4 mL纯水轻柔混匀;按需要现配
100 μg/mL PI工作液5 μL、1 mg/mL PI+45 μL 1×结合液总量50 μL;避光
每个检测样本1×10⁵细胞/100 μL+Annexin 5 μL+PI工作液1 μL染色体积106 μL
染后稀释每管加400 μL 1×结合液最终约506 μL;上机前轻混
对照管未染、Annexin单染、PI单染、阴性及已验证阳性补偿单染要有清楚阴性与阳性信号

预留枪头吸附与移液损失;先配master mix只适用于等体积样本,单染管按各自染料设置。

06时间安排

阶段设置用时
收集贴壁和漂浮细胞、计数温和解离;室温或冷处理按平台SOP25–40分钟
洗涤、配染料、加样4°C离心教学起点300×g、5分钟20分钟
染色室温、避光15分钟
流式QC和采集先单染/阴性,再依次采样30–60分钟
门控、记录、清洁保存FCS和分析模板20分钟

07开始前的准备

建议每条件至少准备独立生物学重复;一个样本的技术重复管不能替代独立培养。每管最终按约1×10⁵细胞准备100 μL染色输入。先在流式软件建样本模板:FSC/SSC、单细胞门、Annexin绿通道、PI通道、采集时间图。确认仪器当天QC通过、液流稳定、废液足够。染色时不固定;取样前保留培养上清中的漂浮细胞。

仪器/参数本例设置如何调整与核对
冷离心机300×g、4°C、5分钟起点用×g,按平台细胞回收SOP校验
激发/检测488 nm;绿约530 nm、PI约575 nm或等效记录实际滤片/探测器;不只写“FITC通道”
增益/电压用未染和单染设范围阳性不得饱和,阴性低端可分辨;保存后整批固定
补偿真实Annexin单染和PI单染同批染料和通道;不抄其他实验矩阵
显示/采集荧光用平台验证的对数/双指数;低流速起步观察事件时间图;约20,000单细胞为目标
分析门完整细胞→单细胞→双荧光象限不先做PI阴性“活细胞门”排除死亡群

08逐步操作

  1. 先在记录本画出管名:未染、Annexin单染、PI单染、阴性、处理组和阳性对照;给每管预留条码/编号。
  2. 检查培养皿并记录处理时间。若处理组已有漂浮细胞,连同培养上清一起转入标记管,不可只消化仍贴壁的细胞。
    Annexin V/PI四段式教学操作流程。

    原创教学图解:Annexin V/PI四段式教学操作流程。

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  3. 温和冲洗培养皿一次,将冲洗液并入漂浮细胞管;再温和解离剩余贴壁细胞并合并。不同处理条件分开操作,防止交叉。
  4. 约300×g、5分钟收集细胞作为起始设置;不同转子/细胞需按平台SOP校正。吸上清时枪头远离细胞沉淀。
  5. 用冷PBS轻柔重悬、再离心洗一次以除培养基血清;不要使用含EDTA的胰酶残液或含钙螯合物。
  6. 用少量PBS温和重悬并取样计数,记录细胞浓度、活率和总回收量。若破碎很多或结团严重,先查处理/解离条件。
  7. 按细胞数为每个染色管取约1×10⁵个细胞,再以约300×g、5分钟收集。未染管也走相同洗涤流程。
  8. 按1份5×结合液加4份纯水配制1×液,混匀并标记配制时间;它是染色体系,不要误用普通PBS替代。
  9. 从1 mg/mL PI储液取5 μL加入45 μL 1×结合液,配成100 μg/mL工作液;避光,按说明管理剩余液。
  10. 将各管细胞沉淀分别重悬于100 μL 1×结合液。若沉淀黏壁,沿壁冲洗并用宽口枪头轻柔混匀。
  11. 未染管不加染料;Annexin单染管只加5 μL Annexin;PI单染管只加1 μL PI工作液;双染样本各加5 μL Annexin和1 μL PI。
    未染、两种单染及生物学对照的作用图解。

    原创教学图解:未染、两种单染及生物学对照的作用图解。

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  12. 轻轻混匀,不涡旋;室温避光计时15分钟。各管起止时间一致,不能把配完第一管到上机的延迟忽略。
  13. 每管加入400 μL 1×结合液,轻混并置冰上短暂等待。染好后尽快采集,不要隔夜保存或染后洗涤。
  14. 检查仪器状态并上未染对照。调整FSC/SSC让完整细胞落在显示范围,避免碎片主群或FSC/SSC过曝;保存电压与仪器配置。
  15. 用单染管查看各荧光通道:阴性群体应在低端,阳性群体应可分辨且不贴边饱和。检查串色后用仪器补偿向导计算Annexin和PI间补偿。
  16. 固定通道电压与补偿后采阴性、阳性及处理样本;各管用同一门。以低流速为起点,目标采集约20,000个合格单细胞事件,并观察事件-时间图有无堵塞/漂移。
  17. 依次画FSC-A/SSC-A主细胞门,再画FSC-A/FSC-H或A/W单细胞门,最后看Annexin绿光与PI散点图。排除碎片和双联体,但不要排除PI阳性细胞。
    20,000个事件的Annexin V/PI象限演示;Annexin阳性比例为23%。教学模拟,非实验数据。

    原创教学图解:20,000个事件的Annexin V/PI象限演示;Annexin阳性比例为23%。教学模拟,非实验数据。

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  18. 依据未染和单染确定象限,不以处理组“看起来更符合预期”为依据。导出每象限计数、百分比、补偿矩阵、通道电压、采集事件数和FCS原始文件。
  19. 计算Annexin阳性比例=(Annexin+/PI− + Annexin+/PI+)/所有合格单细胞×100%。独立重复分别计算,后续统计以生物学重复为单位。
  20. 采集完成后按平台要求冲洗流路、关机或待机、清理工作台,并记录异常气泡、堵塞、样本延迟和任何门控更改。

09结果判断与质控

预期为未染低荧光、单染各有可分离阳性群;阴性对照大部分双阴性。示例教学图显示20,000个单细胞:15,000双阴性、3,000 Annexin+/PI−、1,600双阳性、400 PI单阳性;Annexin阳性=(3000+1600)/20000=23%。该数值是教学模拟,不能当作细胞系的“正常范围”。如阴性本身双阳性很多,先排查收样损伤、消化过度、处理时间和延迟;不要为了得到漂亮比例强行移动象限。

10实验记录模板

样本/生物学重复处理起止贴壁+漂浮细胞数染色时间488绿通道PI通道补偿版本采集合格单细胞Annexin+/PI−%双阳性%
待填待填待填15 min/待填待填待填待填目标20,000待填待填

另保存FCS、单染直方图、门控截图、细胞计数、对照设置、仪器QC及操作者。

11常见问题与排错

阴性组PI阳性偏多

可能为消化时间长、离心吸打太猛、细胞过度融合/死亡或未及时检测。保留漂浮细胞并优化前处理;检查细胞状态而非仅调门。

Annexin整体偏低或无信号

确认用的是Alexa Fluor 488偶联物、结合液含钙、染料保存正确、488激发与绿通道匹配,并确认阳性样本真的有效。

单染补偿不稳

使用同一染料批次和相近亮度的单染细胞/合适补偿材料;检查阳性与阴性是否都在范围内、是否饱和。不要直接抄其他实验的补偿矩阵。

图上象限比例忽高忽低

查看事件时间图、采集流速、细胞团块、处理到采集间隔和回收细胞方案。固定门后重算所有样本。

12参考资料

  • Thermo Fisher, *Dead Cell Apoptosis Kit with Annexin V Alexa Fluor 488 & Propidium Iodide User Guide*, Rev A.0 (2022), physical p.2; 本文限定该偶联物和结合液。
  • 本站原创图解;图内和图注中的演示数值均为“教学模拟,非实验数据”。完整参数核对见 beginner-source-review.md。
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做完最后一步,再核对原始记录。填写实际用量、起止时间与观察结果;遇到异常,先记录,再查看排错说明。