Co-IP:普通细胞β-catenin复合物的对照式富集

以预验证β-catenin/α-catenin教学抗体组合为例,明确温和裂解、IgG与珠子空白、输入和未结合组分。

01本篇适用条件

从普通非感染性NIH/3T3细胞取得非变性裂解物,用本地已验证IP有效的鼠抗β-catenin(如BD #610154)及Protein G磁珠富集,WB检测α-catenin(如CST #3236,兔源)。必须已有该细胞和批次的抗体适配记录;不是仅凭商品注明WB就认为可IP。本篇为常规WB终点的教学起始体系,不照抄质谱用环氧珠共价偶联流程,也不提供“阳性即直接结合”的结论。

02实验原理

Co-IP检测同一裂解条件下共同富集的蛋白,结果受去污剂、盐、抗体、丰度和洗涤影响。Input证明有表达、IgG和珠子对照评价非特异,未结合液帮助判断bait是否被捕获;相互作用仍可能由核酸或其他蛋白间接桥接。

Protein A或G微珠结合抗体并捕获、洗涤和洗脱目的蛋白的IP示意

观察抗体、Protein A/G及微珠如何形成捕获复合物;这是IP富集原理,Co-IP中互作保留还取决于裂解和洗涤强度,不能用图中复合物直接证明互作。

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质谱前Co-IP富集至胶内酶解及MS/MS的完整图形摘要

保留原文五阶段全图与时间;原体系使用抗体偶联磁珠、高pH洗脱及胶内酶解-MS/MS,与本篇非共价Protein G/WB教学体系不同,不能套用原图用量或时间。

STAR Protocols, An optimized co-immunoprecipitation protocol, 2022,Graphical abstractCC BY-NC-ND 4.0;完整原图,未裁改内容,仅格式转换查看技术来源 ↗点击图片查看原图 ↗

03安全与适用范围

戴手套和护目镜,全程低温保持蛋白。磁力架不要靠近不兼容设备;不让珠子干燥。普通样本及含去污剂、DTT废液按机构要求收集。

04材料与仪器

  • NIH/3T3细胞裂解物、已验证鼠抗β-catenin、同亚型正常鼠IgG及Protein G磁珠。
  • 1 M Tris pH7.5、5 M NaCl、10% NP-40、100×蛋白酶抑制剂、水,低吸附管、4°C端对端旋转器、磁力架。
  • BCA定量设备、2×还原上样液、WB条件及区分bait/prey的验证抗体。

05配液与用量

液体/反应配方浓度/总量
温和裂解液10 mL1 M Tris pH7.5 200 μL、5 M NaCl300 μL、10% NP-40 500 μL、100×抑制剂100 μL、水8900 μL20 mM Tris、150 mM NaCl、0.5% NP-40、1×抑制剂
每IP样本1 mg/mL蛋白500 μL500 μg蛋白
特异/IgG管上述样本500 μL+1 mg/mL相应抗体2 μL各2 μg抗体、总体积502 μL
珠子对照样本500 μL+抗体稀释液2 μL与抗体管匹配
珠子/洗涤/洗脱每管20 μL均匀原悬液;洗3×500 μL;1×上样液30 μL(2×液15+水15 μL)上样液洗脱,不用于活性测定

06时间安排

阶段条件时间
裂解/澄清冰上30分钟;4°C16000×g15分钟45分钟
抗体结合4°C端对端旋转12–16小时
珠子捕获4°C端对端旋转2小时
洗珠冰冷裂解液,旋转3×5分钟
变性洗脱95°C5分钟

07开始前的准备

至少准备特异IP、同亚型IgG、无抗体珠子空白三管,以及每样本5%Input。三管500 μg合计需1.5 mg蛋白,另加Input和定量损耗;裂解批次应有足够总量。每20 μL原珠悬液的结合容量须由手头批次数据覆盖2 μgIgG,容量不同则先验证。采用平行生物学样本,不把三类对照当三重复。

WB、IP及Co-IP的样本和裂解体系选择树

原图按样本与信号强弱比较RIPA、SDS及Co-IP体系;信号弱并不必然说明需要更强裂解,互作可能被强去垢剂破坏。图只作为验证候选的索引,不能按信号弱直接提高裂解强度。

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08逐步操作

  1. 冰上向约50 μL细胞沉淀加500 μL温和裂解液,轻吹打散开,冰上30分钟,每10分钟轻混;不加SDS或脱氧胆酸。
  2. 4°C16000×g离心15分钟,取澄清上清,不碰沉淀;以兼容BCA测总蛋白,必要合并同一已定义样本的裂解物获得足量输入。
  3. 用同裂解液把蛋白统一到1 mg/mL,分三管各500 μL;另留原样25 μL为相对单IP输入的5%Input,立即加入25 μL 2×上样液,分装保存。
  4. 特异管加2 μL、1 mg/mL鼠抗β-catenin;IgG管加同浓度同亚型IgG2 μL;珠子管加抗体稀释液2 μL。实际抗体浓度不同按2 μg计算并统一总体积。
  5. 三管4°C端对端缓慢旋转12–16小时,保证液体流动而不产生大量泡沫,记录实际时间。
  6. 充分重悬Protein G原珠液,每管另取20 μL原悬液,磁吸约1分钟至澄清,弃保存液;用500 μL裂解液重悬、磁吸,重复3次,不让珠子干燥。
  7. 将各管抗体-样本混液完整转到对应洗后珠子,4°C端对端旋转2小时。每次转移核对管号,不能交换IgG和特异珠子。
  8. 磁吸1分钟,收集上清为未结合组分,取25 μL加25 μL 2×上样液留查bait去除效率;剩余上清按计划留存或处置。
  9. 每管珠子加500 μL冰冷裂解液,4°C缓转5分钟,磁吸1分钟弃液,连续洗3次;洗涤强度保持一致,不只把某个对照洗得更干净。
  10. 最后彻底吸去可见洗液但不吸珠,加入15 μL 2×还原上样液及15 μL水,成30 μL 1×液,轻混。95°C加热5分钟,磁吸后取上清到新管,避免磁珠进入胶孔。
  11. 以相同上样体积分析特异IP、IgG及珠子对照,另上定义好的Input和未结合液;若需要比较捕获率,应按各管总体积换算,不能直接比原始条带深浅。
  12. WB先检测bait是否富集,再检测prey α-catenin;选抗体物种和检测方式避免IP抗体重/轻链干扰,在约100 kDa处仍需特异性验证。
  13. 只有Input含bait/prey、特异IP有可复现的prey富集且IgG/珠子背景低时才记录共同富集;进一步做反向IP、核酸依赖性或独立方法验证,不能称为直接物理结合。

09结果判断与质控

有效结果包括明确的bait捕获和对照背景,阴性不能证明细胞内没有相互作用,可能是裂解破坏或抗体不可用。本文2 μg抗体、500 μg蛋白和20 μL珠子是已定义的教学起始量,换靶标、珠型或样本须重新验证,不能据一次Co-IP声称普遍互作。

IgG与靶蛋白抗体富集的原Figure 1完整示意及胶图

保留诱饵、互作物、污染物图例及IgG/特异抗体两泳道。原图内写Western blot,而原图注描述Coomassie染胶成像,来源存在标注不一致;因此仅用于解释IgG对照与富集组成,不据此认定某条带已由免疫印迹鉴定、证明直接互作或为本篇结果。

STAR Protocols, An optimized co-immunoprecipitation protocol, 2022,Figure 1CC BY-NC-ND 4.0;完整原图,未裁改内容,仅格式转换查看技术来源 ↗点击图片查看原图 ↗

10实验记录模板

样本/IP类别蛋白μg/体积抗体货号/批次/μg珠型/原液μL结合/洗涤时间Input/未结合bait/prey/对照原图
待填500/500 μL待填待填待填待填待填待填

11常见问题与排错

bait捕获不到

查IP适用性、表达量、珠子结合容量和抗体物种,不先把prey阴性解释为无互作。

IgG背景高

检查珠量过多、非特异吸附和洗涤条件,做小规模滴定;保留相同处理对照。

只有一次出现prey

复查输入、曝光和重复,增加反向或独立证据,避免选择性报告。

12参考资料

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做完最后一步,再核对原始记录。填写实际用量、起止时间与观察结果;遇到异常,先记录,再查看排错说明。